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固相萃取儀使用過(guò)程
2014-12-11 08:53:56 來(lái)源：旌派固相萃取儀使用過(guò)程
1、裝住
柱子下面的活塞一定不要涂潤(rùn)滑劑，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門(mén)的。干法和濕法裝柱覺(jué)得沒(méi)什么區(qū)別，只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來(lái)）。書(shū)中寫(xiě)的都是不能見(jiàn)到氣泡，我覺(jué)得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒(méi)太大的影響，一加壓氣泡就全下來(lái)了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說(shuō)明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開(kāi)裂，甭管豎的還是橫的，都會(huì)影響分離效果，甚至作廢！
2、容量和選擇性：吸附劑的容量是在*優(yōu)條件下，單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力，也就是說(shuō)，保留分離物去除其他樣品化合物。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用：分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
3、保留和洗脫：在固相萃取儀中*通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里，使樣品溶液通過(guò)吸附劑床，樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí)，分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程，這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成。
4、固相萃取的簡(jiǎn)要過(guò)程：一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過(guò)吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過(guò)吸附劑;用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨Ａ舻母蓴_物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來(lái)。
操作步驟：
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----*大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步：
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開(kāi)始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
另外，再過(guò)柱的時(shí)候，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，如乙醚、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象，因此，在室溫高的時(shí)候，可以選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)相對(duì)小的溶劑。還有，使用混合溶劑時(shí)，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚卻要選擇30－60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！過(guò)柱子需要耐心，不要著急。
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