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固體、液體、氣體的水分測定步驟
2014-09-23 08:43:22 來源:旌派固體、液體、氣體的水分測定步驟
一、固體的水分測定
固體試樣的形狀可能是粉末、顆粒、塊狀,并根據樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。粉末、顆粒狀試樣可以用丹浩固體、顆粒、粉末水分測定儀進樣測定。
1、 固體進樣器用水清洗干凈,干燥好。
2、 取下固體進樣器蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。
3、 把裝有試樣的固體進樣器稱重,并記錄,該重量稱為總重。
4、 按一下啟動鍵,將數字顯示器歸零。
5、 取下電解池進樣旋塞和進樣器蓋,將旋塞周圍真空脂等物清理干凈。把固體進樣器插入樣品注入口。如果這時LED數字顯示器開始計數,這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入電解池內,此時要等待測定到達終點,目的是使侵入電解池內的水分充分被電解。
6、按一下啟動鍵,LED數字顯示器再次復零。將固體進樣器向上旋轉180度,使樣品落入電解液中(樣品落入電解液時要注意,不得使固體試樣與電解池壁及測量電極接觸),然后再將固體進樣器旋回,一直到測定終點,方可拿下固體進樣器,并裝入進樣旋塞。
7、蓋上固體進樣器蓋子,再次稱重,該重量稱為皮重。總重與皮重之差,就是試樣的重量。
二、液體的水分的測定
1、首先將帶針頭的干燥的1ml進樣器,用被測樣品沖洗2~3次,然后取一定量的樣品,為注樣做好準備。
2、按一下啟動鍵,LED數字顯示器復零。
3、把樣品通過進樣旋塞注入到電解池中,注意應使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后電解將會自動開始,測定達到終點,蜂鳴器響,終點指示燈亮,LED數字顯示器顯示的數字即是樣品的含水量,單位為μg。
注1:在測定過程中,由于操作的錯誤,偶然按動電解開關,將導致測定被迫停止,則不能得到正確的數據。出現這種情況要等到終點指示燈亮,空白電流穩定后再重新進行測定。
注2:由于進樣過少或注空,在一分鐘內測定不出水分來,但蜂鳴器仍響,終點指示燈仍亮。
三、氣體的水分測定
在測定氣體試樣中的水分時,電解池須注入大于150毫升的電解液,以保證氣體中的水分充分被吸收,同時氣體的流量應控制在大約0.1L/min左右,并保持穩定。如果在測定過程中陽極室中的試劑明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。(也可根據實際被測物加入其他化學試劑)。
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